Zeitinvariante Entwicklung der Oberflächenrauheit während der Dünnschichtabscheidung bei Atmosphärendruck

Scientific Reports Band 6, Artikelnummer: 19888 (2016) Diesen Artikel zitieren

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Die Entwicklung der Dünnschichtmorphologie während der Atmosphärendruckabscheidung wurde mithilfe von Monte-Carlo-Methoden untersucht. Bei Verwendung eines neuartigen Simulationsparameters, der den Effekt der experimentellen Hochdruckbedingung modelliert, wurden sowohl zeitinvariante quadratische Mittelrauheit als auch lokale Rauheitsmorphologie beobachtet. Dieses Wachstumsregime, bei dem die Oberflächenrauheit nach Erreichen eines kritischen Werts unverändert bleibt, wurde keiner existierenden Universalitätsklasse zugeordnet. Ein Anti-Abschattungs-Wachstumsmechanismus, der für dieses Regime verantwortlich ist, tritt auf, wenn Teilchen unter den Oberflächenspitzen binären Kollisionen unterliegen. Daher ist dieser Mechanismus anwendbar, wenn die mittlere freie Weglänge der sich ablagernden Spezies mit der Amplitude der Oberflächenmerkmale vergleichbar ist. Dies wurde rechnerisch modelliert, indem den Partikeln ermöglicht wurde, in einer bestimmten Höhe über der lokalen Filmoberfläche ihre Richtung zu ändern. Diese Modifikation der einfallenden Flussbahn hat folglich einen dramatischen Glättungseffekt und die resultierenden Oberflächen scheinen mit jüngsten experimentellen Beobachtungen übereinzustimmen.

Die morphologische Entwicklung wachsender Materialschichten ist sowohl aus theoretischer als auch aus praktischer Sicht von kontinuierlichem Interesse in der wissenschaftlichen Gemeinschaft1,2,3,4,5. Das Interesse wächst aufgrund des erheblichen Einflusses, den die Oberflächenmorphologie auf die optischen, elektrischen und mechanischen Eigenschaften einer Folie hat. Natürlich wurden viele Methoden entwickelt, um die Charakterisierung und Vorhersage von Morphologien zu unterstützen. Unter diesen verfügen Skalierungsbeziehungen, die messbare Oberflächenmerkmale wie die quadratische Mittelrauheit ω einbeziehen, über eine starke Vorhersagekraft, ohne die detaillierten Eigenschaften des betreffenden Materials zu berücksichtigen. Diese Beziehungen führen zu Skalierungsexponenten, die möglicherweise nur einen bestimmten Satz von Werten besitzen, die von der Dimensionalität und Symmetrie der Wachstumsdynamik abhängen. Darüber hinaus ermöglichen diese Exponenten die Kategorisierung scheinbar unabhängiger Wachstumsphänomene in derselben Universalitätsklasse. Das Wachstum innerhalb einer Universalitätsklasse ist vorhersehbar und ermöglicht eine zuverlässige Oberflächenherstellung1,2,3,6.

Von besonderem Interesse sind der Rauheitsexponent α und der Wachstumsexponent β. Letzteres ergibt sich aus der Beziehung ω(t) ~ tβ, wobei ω(t) = 〈[h(r′, t) − 〈h(t)〉]2〉 und h(r, t) die Oberflächenhöhe ist an der Position r zum Zeitpunkt t. Ersteres beschreibt das lokale Aufrauungsverhalten und kann definiert werden, indem zunächst die Höhen-Höhen-Korrelationsfunktion (HHCF) berücksichtigt wird.

wobei 〈···〉 einen statistischen Durchschnitt bezeichnet. Bei selbstaffinen Oberflächenwachstumsproblemen verhält sich diese Funktion wie folgt

Hier bezeichnet ξ die maximale horizontale Länge, bei der Oberflächenhöhen korrelieren, gegeben durch die Skalierungsbeziehung ξ ~ tβ/α 2,3. Die Bedeutung von α ist nicht so schwer fassbar, wie die Mathematik scheint; α beschreibt die Häufigkeit lokaler Höhenschwankungen, wobei ein Wert nahe Eins einer langsam oszillierenden Oberfläche und ein Wert nahe Null einer schnell oszillierenden Oberfläche entspricht6,7. Wenn man die experimentellen Bedingungen kennt, unter denen diese Exponenten einen bestimmten Wert beibehalten, kann man Filme mit vorhersagbaren morphologischen Eigenschaften herstellen.

Eine aktuelle Analyse von Organosilikonfilmen, die mittels plasmaunterstützter chemischer Gasphasenabscheidung (CVD) bei Umgebungsdruck gezüchtet wurden, zeigt, dass die hergestellten Oberflächen einzigartige Skalierungseigenschaften aufweisen, die sich von allen früheren universellen Klassen unterscheiden8,9. Die isotropen Oberflächen zeigten nämlich eine zeitunabhängige Oberflächenrauheit, die durch β ≈ 0 und ein konstantes α gekennzeichnet ist. Eine vollständige Beschreibung der Ablagerung finden Sie in den Referenzen 8,10,11. Ein kritischer Aspekt dieser Arbeit war die Hochdruckumgebung, in der die Abscheidungen durchgeführt wurden. Hochdruckbedingungen wurden in früheren theoretischen Arbeiten zur Vorhersage der Oberflächenrauheit als Funktion experimenteller Parameter nicht berücksichtigt. In der anschließenden Diskussion werden Monte-Carlo-Methoden eingesetzt, um einen möglichen Wachstumsmechanismus zu untersuchen, der die zeitinvariante Rauheit erzeugen kann, die bei der Hochdruckabscheidung auftritt. Der folgende vorgeschlagene Mechanismus ist in der Lage, die hervorstechenden Merkmale während der atmosphärischen Druckabscheidung zu erklären.

Eine vollständige dreidimensionale Monte-Carlo-Simulation des Dünnfilmwachstums wurde verwendet, um die Filmabscheidung unter Hochdruckabscheidungsbedingungen zu simulieren. Es wurde ein 512 x 512 großes Gitter mit periodischen Randbedingungen verwendet und jedes an der Position (x, y) abgelagerte Teilchen erhöhte das Oberflächenhöhenprofil h(x, y; t) um eins. Es wurden zwei allgemeine Aggregationsschemata untersucht. Das erste war das Solid-on-Solid-Modell (SOS), bei dem das Oberflächenhöhenprofil ausschließlich einwertig war. Mit anderen Worten: Fälle von überhängenden Partikeln wurden nicht zugelassen, da alle seitlich anhaftenden Partikel an Ort und Stelle nach unten gleiten mussten, bis sie auf der Oberfläche lagen. Zweitens wurde die ballistische Aggregation untersucht, bei der Überhänge zulässig waren. Der gesamte Abscheidungsprozess bestand aus 108 Ablagerungsereignissen, die gleichmäßig über 1.500 Zeitschritte verteilt waren, wobei jedes Partikel an einer zufälligen (x, y) Position und einer Gittereinheit über der maximalen Oberflächenhöhe begann und sich dann in einer geraden Linie in Richtung des Substrats ausbreitete. Beachten Sie, dass diese spezielle Ablagerungsregel für Situationen entwickelt wurde, in denen die mittlere freie Weglänge des ablagernden Partikels viel größer ist als die Größe der Oberflächenmerkmale. Die Flugbahn der auftreffenden Partikel wurde anhand einer vordefinierten Wahrscheinlichkeitsverteilung bestimmt. Für die Sputterabscheidung und die Niederdruck-CVD wird im Allgemeinen angenommen, dass die Flussverteilung eine Kosinusform hat.

wobei Ω der Raumwinkel und θ die Flugbahnrichtung in Bezug auf die Substratnormale ist. Zufällige θ-Werte wurden generiert, wobei x eine gleichmäßig verteilte Zufallszahl zwischen 0 und 112,13 war. Nach dem Aufprall auf die Oberfläche hatte ein Partikel eine wahrscheinliche Wahrscheinlichkeit, sich abzulagern, bestimmt durch den Haftkoeffizienten, also zwischen 0 und 1. Diese Simulationen verwendeten so = 1, was bedeutet, dass sich Partikel beim Aufprall ablagerten. Frühere Untersuchungen umfassten Haftkoeffizienten höherer Ordnung, die sekundäre Aufprallereignisse berücksichtigen. Nachdem sich ein Partikel auf der Oberfläche abgelagert hatte, wurde eine Reihe von Partikeln in der näheren Umgebung zur Diffusion ausgewählt. Jedem ausgewählten Teilchen wurde dann eine zufällige Energie zwischen 0 und 1 zugewiesen. Wenn diese Energie geringer war als E = Eo + cEn, hatte das Teilchen genügend Energie, um an einen nahegelegenen Ort zu diffundieren3,14,15,16. Hier haben wir Eo = 0,08 eV als Aktivierungsenergie für die Diffusion, En = 0,05 eV als Bindungsenergie zwischen benachbarten Stellen, T = 300 K für die Temperatur und c als die ganze Zahl der besetzten Stellen in der Nähe des diffusiven Teilchens verwendet. Um diesen Prozess zu veranschaulichen, nehmen wir an, dass das für die Diffusion ausgewählte Teilchen ein benachbartes Teilchen hat. Dann muss die zufällig zugewiesene Energie des Teilchens zwischen 0 und 1 kleiner als sein, wobei E = 0,08 + 1 × (0,05), damit Diffusion stattfindet. Die Anzahl möglicher Diffusionsereignisse nach jedem Ablagerungsereignis hängt vom jeweiligen Material ab. Für Siliziumabscheidungen bei Standardtemperatur wurden zuvor 100 Diffusionsereignisse verwendet, um die Stärke der Oberflächendiffusion zu modellieren17. Diese Simulationen hatten den gleichen Wert angenommen. Wenn man anhand der Rate im Beispiel die Wahrscheinlichkeit ermittelt, mit der ein Partikel nach 100 Versuchen diffundiert, beträgt die Wahrscheinlichkeit etwa die Hälfte. Wir hatten nicht die Absicht, dass die Diffusion in diesen Simulationen eine starke Präsenz hat, da wir glauben, dass die Diffusion nicht der dominierende Glättungsprozess ist. Wir beobachten vielmehr, dass eine zeitinvariante Oberflächenrauheit auftritt, wenn die durchschnittliche Kollisionshöhe der eintreffenden Partikel unter der Höhe der Oberflächenmerkmale liegt. Abbildung 1 zeigt eine Visualisierung mehrerer Simulationsprozesse. Eine weitere Beschreibung der Simulation finden Sie in den Referenzen 15,18,19,20,21.

Monte-Carlo-Wachstumsschema, das mehrere Simulationsprozesse zeigt.

Die Feststoff-auf-Feststoff-Aggregation kann als eine Seite gesehen werden, die die Partikelseiten nach unten klebt, bis sie die Oberfläche erreichen. Dieses seitliche Anhaften wäre beim ballistischen Abwurf zulässig. Darüber hinaus lässt sich die Oberflächendiffusion beobachten, wenn ein Partikel über die Oberfläche hüpft und einen stabileren Zustand erreicht.

Die oben beschriebene herkömmliche Monte-Carlo-Methode reichte nicht aus, um das beobachtete Wachstum unter hohem Druck zu reproduzieren. Keine Kombination der Parameter, von denen allgemein angenommen wird, dass sie der Aufrauung entgegenwirken, wie etwa ein niedriger Haftkoeffizient22, eine starke Oberflächendiffusion23,24,25,26,27 oder eine veränderte Flussverteilung28,29, war in der Lage, eine zeitinvariante Oberflächenrauheit zu erzeugen. Niedrige Haftkoeffizienten zeigen zunächst β ≈ 0, doch nachdem sich eine ausreichende Anzahl von Partikeln abgelagert hat, zeigt die Oberfläche Aufrauung und nichtinvariantes Wachstum. Es wurde festgestellt, dass die erforderliche Modifikation mit der mittleren freien Weglänge des ablagernden Partikels zusammenhängt. Kollisionen zwischen Gasmolekülen und auftreffenden Partikeln verändern effektiv die Winkelflussverteilung an der Oberfläche, was zu einem neuen Glättungsphänomen namens Anti-Shadowing führt. Diese anhaltenden Kollisionen in der Nähe der Oberfläche wurden modelliert, indem der Startort des Partikels und ebenso seine Winkelbahn in einer bestimmten Höhe über dem Oberflächenprofil initialisiert wurden. Diese mit hl bezeichnete spezifizierte Höhe kann qualitativ als mittlere Kollisionshöhe über der Oberfläche erkannt werden. Abbildung 2 vergleicht den herkömmlichen Simulationsprozess mit dem modifizierten Prozess. Bei der Niederdruckabscheidung ist hl viel größer als die Amplitude der Oberflächenmerkmale und die herkömmliche Simulationsmethode ist ausreichend. In einer Hochdruckumgebung kann die vorgeschlagene Änderung jedoch erforderlich sein, um der verringerten mittleren freien Weglänge der Partikel und den sporadisch variierenden Flusstrajektorien in der Nähe der Oberfläche Rechnung zu tragen. Die simulierten Oberflächen im kommenden Abschnitt wurden mit dieser Modifikation überarbeitet und die Parameter so = 1 und cos (θ)-Flussverteilung wurden auf einer Vorlage mit anfänglichen ω = 0,68 Gittereinheiten verwendet.

(a) Der konventionelle Wachstumsprozess. Ablagernde Teilchen beginnen ihre Flugbahn genau bei hmax + 1, einer Gittereinheit über der maximalen Oberflächenhöhe. Das Initialisieren von Partikeln mit einer zusätzlichen Höhe ha über hmax hat keinen Einfluss auf die Morphologie, da eine seitliche Verschiebung um hatan(θ) zum gleichen Fluss an der Oberfläche führt, wobei θ der Flugbahnwinkel ist. Da die Anfangsposition (x, y) des Partikels zufällig gewählt wird, sind beliebige Verschiebungen zulässig. (b) Der modifizierte Wachstumsprozess geht von einer mittleren Kollisionshöhe über der Oberfläche in der Höhe hl aus, wo die Partikel ihre Flugbahn in Richtung Oberfläche beginnen.

Die vorgeschlagene Modifikation wurde im Hinblick auf die Wirkung von hl auf die Oberflächenrauheit untersucht. Es wurden zwölf nahezu identische Simulationen durchgeführt und der ω jeder Oberfläche nach jedem Zeitschritt aufgezeichnet. Die einzige Änderung zwischen den einzelnen Simulationen war der hl-Parameter. Abbildung 3(a,b) zeigt die zeitliche Entwicklung von ω für jedes SOS bzw. jede ballistische Simulation. Jede Simulation ist rechts mit ihrem jeweiligen hl-Wert gekennzeichnet. Es ist offensichtlich, dass die Oberflächenrauheit nach Erreichen einer kritischen Rauheit ωc mit der Zeit unverändert blieb. Eine Abflachung der ω(t)-Funktion zeigt an, dass β ≈ 0 gemäß dem Potenzgesetz ω(t) ~ tβ. Darüber hinaus scheint ωc vom hl-Parameter abhängig zu sein. Die Art dieser Abhängigkeit ist in Abb. 3(c) dargestellt. Verzichten Sie auf die extrem kleinen Werte von hl, diese Beziehung scheint linear zu sein. Das Ergebnis ist insofern beruhigend, als angenommen wird, dass der Simulationsparameter hl proportional zur mittleren freien Weglänge ist. Dies impliziert, dass hl mit zunehmendem Druck abnimmt, was zu glatten Oberflächen führt, die durch Hochdruck-CVD erzeugt werden. Mit anderen Worten: Wenn die mittlere Kollisionshöhe über der Oberfläche abnimmt, erreicht die Oberfläche schneller ihre kritische Rauheit, was zu einer glatteren Oberfläche führt.

(a) Die ω(t)-Funktion für jede SOS-Simulation über 1.500 Zeitschritte. Es ist offensichtlich, dass ω nach Erreichen einer kritischen Rauheit, die eine Funktion von hl zu sein scheint (rechts in jedem Diagramm angegeben), danach invariant bleibt. (b) Die für jede ballistische Simulation gezeigte ω(t)-Funktion. Das Auftreten von ωc ist unabhängig vom verwendeten Aggregationsschema. (c) Kritische Rauheitswerte als Funktion von hl. Diese Beziehung scheint linear zu sein, mit Ausnahme der hl-Werte sehr nahe der Oberfläche. Diese Werte sind in der Praxis möglicherweise nicht wichtig, da das Erreichen von hl-Werten so nahe an der Oberfläche extreme Abscheidungsdrücke erfordern würde.

Abbildung 4 zeigt die Morphologie des Films vor, während und nach der Simulation. Die am Ende der Simulation vorhandene Morphologie ist dieselbe statistisch invariante Morphologie, die nach Erreichen der kritischen Rauheit beibehalten wird. Obwohl sich die Morphologie selbst ständig weiterentwickelt, bleiben sowohl der quadratische Mittelwert der Rauheit als auch die Häufigkeit lokaler Höhenschwankungen konstant. Diese Information wird durch den Wert von α übermittelt. Der α-Wert wurde durch Messung der halben Steigung der logarithmischen Skala HHCF im Bereich r < ξ bestimmt, beschrieben durch die Gleichungen (1) und (2). Abbildung 5 zeigt die logarithmische HHCF-Skala für eine Simulation, aufgezeichnet zu verschiedenen Zeitpunkten. Bevor die kritische Rauheit erreicht ist, verändert sich die Steigung von H(r) geringfügig. Bezeichnet man jedoch den Zeitpunkt, zu dem die kritische Rauheit erreicht wurde, als tc, bleibt der Steigungswert von H(r) für Zeiten t > tc zeitlich unveränderlich. Dies ist in Abb. 5 dargestellt, da die H(r)-Funktion für alle t > tc eng über sich selbst liegt. Diese kombinierten Ergebnisse zeigen, dass β ≈ 0 und α konstant bleibt, nachdem ein bestimmtes ωc erreicht wurde.

(a) Das in der Simulation verwendete Ausgangssubstrat. Das Substrat begann mit ω = 0,68 Gittereinheiten und α = 0,24. In diesem speziellen Beispiel wurde der Parameter hl = 8 Gittereinheiten verwendet. (b) Der simulierte Film nach 1.000 Zeitschritten. Die gezeigte Morphologie ist die statistisch invariante Morphologie, die nach Erreichen von ωc beobachtet wird. (c) Der simulierte Film nach 1.500 Zeitschritten.

(a) Die logarithmische Skala HHCF für die SOS-Simulation, die in Abb. 4 diskutiert wird. H(r; t) wurde zu verschiedenen Zeitpunkten während der Simulation aufgetragen, wie im Diagramm angegeben. Nach t > tc bleibt der HHCF invariant, ebenso wie die Steigung im Bereich r < ξ. Diese Steigung ergibt den doppelten Wert von α. Die nach t > tc beobachtete konstante Steigung zeigt an, dass die lokale Rauheit nach Erreichen der kritischen Rauheit konstant bleibt. (b) Die logarithmische Skala HHCF für die ballistische Simulation mit hl = 8. Ähnlich wie im SOS-Fall bleibt α invariant, wenn t > tc.

Es wird angenommen, dass der Wachstumsmechanismus der Anti-Abschattung auftritt, wenn die mittlere freie Weglänge der sich ablagernden Partikel mit den Oberflächenmerkmalen vergleichbar ist. Die mittlere Kollisionshöhe über der Oberfläche, bei der die eintreffenden Partikel ihre Flugbahn ändern, spielt eine entscheidende Rolle bei der Bestimmung der lokalen Morphologie und der quadratischen Mittelrauheit des Films. Der empirische Zusammenhang zwischen dem experimentellen Abscheidungsdruck und dem Simulationsparameter hl wurde nicht nachgewiesen. Diese Beziehung bleibt aufgrund der Komplexität der mittleren freien Weglänge während der Abscheidung unzugänglich. Im Fall der CVD-Abscheidung beispielsweise führt die variierende Gasdichte in der gesamten Kammer zu einer komplexen Analyse der mittleren freien Weglänge30. Darüber hinaus ist die unterschiedliche Dichte auch eine Funktion der Kammergeometrie und der Einlassrate, wodurch jede Ablagerungsinstanz einzigartig ist. CVD stellt aufgrund der Komplexität gängiger Vorläufergase wie Hexamethyldisiloxan (HMDSO) und Tetraethylorthosilikat (TEOS) zusätzliche Herausforderungen dar8,9. Um jedoch zu veranschaulichen, wann dieses Regime zu erwarten ist, können wir den niedrigsten Druck abschätzen, der erforderlich ist, um den Anti-Schattierungseffekt für ein bestimmtes Oberflächenhöhenmerkmal zu zeigen. Für eine Oberflächenhöhe im Bereich von mehreren zehn nm ist, wie wir in dieser Arbeit gezeigt haben, atmosphärischer Druck (mit einer mittleren freien Weglänge in der Größenordnung von mehreren zehn nm) erforderlich, um eine Aufrauung während des Wachstums zu verhindern. Bei einer Oberflächenhöhe von einem Mikrometer oder mehr liegt der niedrigste Druck, der eine vergleichbare mittlere freie Weglänge ergeben würde, für ein gewöhnliches Gas wie Ar bei etwa 50 Torr. Mit anderen Worten: Unter diesem Druck kann die Oberfläche mit einem Höhenmerkmal von mehr als einem Mikrometer aufhören, aufzurauen, und ihre ungefähre Rauheit beibehalten, während die Abscheidung fortschreitet. Wir gehen nicht davon aus, dass dieses Regime für die Sputter-Depositionsexperimente relevant ist, da der Druck auf mehrere zehn mTorr begrenzt ist.

Dennoch sagen diese Ergebnisse das Verhalten der Skalierungsexponenten β und α voraus, was zu einer neuen Universalitätsklasse des Wachstums führt. Quantitativ ist diese Hochdruck-Universalitätsklasse durch β ≈ 0 und eine Konstante α definiert. Diese Klasse existiert außerhalb der spezifischen Diffusionsparameterwerte, der Winkelflussverteilung und des verwendeten Aggregationsschemas. Der entscheidende Parameter, der diese Wachstumsklasse hervorruft, ist die mittlere Kollisionshöhe der abgelagerten Partikel. Qualitativ lässt sich beobachten, dass zeitinvariante Wachstumseigenschaften entstehen, wenn die mittlere Kollisionshöhe mit der Größe der Oberflächenmerkmale vergleichbar ist. Zusammengenommen liefern diese Ergebnisse eine mikroskopische Erklärung des Wachstumsmechanismus, der zu den Morphologien führt, die während der Ablagerung in einer Hochdruckumgebung beobachtet werden.

Zitierweise für diesen Artikel: Merkh, T. et al. Zeitinvariante Entwicklung der Oberflächenrauheit während der Dünnschichtabscheidung bei Atmosphärendruck. Wissenschaft. Rep. 6, 19888; doi: 10.1038/srep19888 (2016).

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Dieses Projekt wurde von der New York State Foundation of Science, Technology and Innovation (NYSTAR) über das Focus Center-New York unterstützt. Wir danken Dr. Van de Sanden für wertvolle Diskussionen.

Fachbereich Physik, Rensselaer Polytechnic Institute, Angewandte Physik und Astronomie und Zentrum für Materialien, Geräte und integrierte Systeme, 110 8th St, Troy, 12180, NY, Vereinigte Staaten von Amerika

Thomas Merkh, Robert Spivey und Toh Ming Lu

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TM und RS führten die rechnerischen Aspekte durch. TM und T.-ML analysierten die Ergebnisse. TM hat ein Manuskript geschrieben. Alle Autoren haben das Manuskript überprüft und bearbeitet.

Die Autoren geben an, dass keine konkurrierenden finanziellen Interessen bestehen.

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Nachdrucke und Genehmigungen

Merkh, T., Spivey, R. & Lu, T. Zeitinvariante Entwicklung der Oberflächenrauheit während Dünnschichtabscheidungen bei Atmosphärendruck. Sci Rep 6, 19888 (2016). https://doi.org/10.1038/srep19888

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Eingegangen: 22. Juni 2015

Angenommen: 21. Dezember 2015

Veröffentlicht: 27. Januar 2016

DOI: https://doi.org/10.1038/srep19888

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